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測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量的氣相色譜法
測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量的氣相色譜法
摘圓錐破石機(jī)要：介紹了測(cè)定內(nèi)DJ大傾角皮帶輸送帶墻涂料含水量的氣相色震動(dòng)落砂機(jī)譜法，并考察了該方法的準(zhǔn)確度和TZD系列臥式振動(dòng)電機(jī)精密度。該方法簡(jiǎn)單可行，準(zhǔn)確可靠，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。 關(guān)鍵輸送管詞：氣相色譜法螺旋送料機(jī);內(nèi)標(biāo)法；含水量 中圖分類號(hào)輸送帶設(shè)備號(hào)：TQ630.DY型移動(dòng)輸送機(jī)7*2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)振篩機(jī)碼SZZ型自定中心篩：A文章編河卵石制砂設(shè)備號(hào)：0253-4312（2003）11管式輸送機(jī)-0048-03 制砂石設(shè)備 砂石清洗機(jī)0 斜槽輸送機(jī)引言 自國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582——2001頒布以后，為了達(dá)到其有害物質(zhì)VOC指標(biāo)要求，必修準(zhǔn)確測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量。內(nèi)墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，稱樣量難以控制，且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次，幾次讀數(shù)會(huì)造成滴定誤差；再者，內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，這樣也會(huì)帶來(lái)滴定誤差。為了解決這一問(wèn)題，我們采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)程序升溫，分離效果十分理想，其加標(biāo)回收率>99%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB18582——2001的要求。該方法可操作性強(qiáng)，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器和試劑 儀器：電子分析天平（十萬(wàn)分之一）、GC9160氣相色譜儀（需配置分流裝置）、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）、積分儀或色譜工作站。 試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）；二甲基甲酰胺（色譜純）；內(nèi)標(biāo)物：無(wú)水乙醇（色譜純）。 乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。 1.2 測(cè)定原理 于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi)，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。 1.3 測(cè)定條件 汽化溫度：200℃；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60kPa；檢測(cè)溫度：180℃；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓60kPa；程序升溫：初始溫度65℃，保持12min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；進(jìn)樣量：0.3μL。 1.4 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g（精確至0.0002g），稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g（精確至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻（注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失）。 1.4.2 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定 待儀器穩(wěn)定后，用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序，可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針（因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續(xù)進(jìn)樣）。典型內(nèi)墻涂料的色譜圖見(jiàn)圖1. 圖1 典型內(nèi)墻涂料的色譜圖 1.4.3 相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算 純凈水對(duì)無(wú)水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi計(jì)算式如下： 式中：mi——純凈水的質(zhì)量，g; ms——內(nèi)標(biāo)物無(wú)水乙醇的質(zhì)量，g； Ai——純凈水的峰面積; AS——內(nèi)標(biāo)物乙醇的峰面積。 若乙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑，則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作為空白，準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀，并記錄空白水的峰面積，可連續(xù)進(jìn)針5次，取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計(jì)算水的相對(duì)校正因子Fi： 式中：A——水的峰面積； Fi——水的相對(duì)質(zhì)量校正因子； B——空白水的峰面積； ms、mi、As表述意義同前。 連續(xù)平行測(cè)得水對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05. 1.5 該方法的線性范圍 按上述測(cè)定方法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標(biāo)，mi/ms為縱坐標(biāo)作工作曲線，見(jiàn)圖2.其數(shù)據(jù)見(jiàn)表1. 圖2 水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的工作曲線 表1 水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇線性范圍 水的質(zhì)量/g Ai/As mi/ms 內(nèi)標(biāo)物（乙醇） 0.0106 0.07258 0.05375 0.1972 0.0330 0.2276 0.1643 0.2008 0.0478 0.3338 0.2398 0.1993 0.0640 0.4140 0.3108 0.2059 0.0963 0.6072 0.4492 0.2144 0.1324 0.8659 0.6594 0.2008 0.1914 1.1696 0.8712 0.2197 0.2061 2.0186 1.002423 0.2056 1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn) 為了證明測(cè)定結(jié)果的可靠性，稱取一定量純凈水，并加2mL二甲基甲酰胺，配制幾組已知濃度溶液，按上述分析方法測(cè)定個(gè)溶液的含水量，計(jì)算其回收率，結(jié)果見(jiàn)表2. 表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果 配制液中水的理論值/% 水的實(shí)測(cè)值/% 加標(biāo)回收率/% 30.23 30.45 100.73 28.30 28.96 102.33 1.7 樣品的測(cè)定 將樣品攪拌均勻后，于10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取0.4~0.6g（精確至0.0002g）樣品和0.2g（精確至0.0002g）內(nèi)標(biāo)物，用移液管加入2mL二甲基甲酰胺，密封，劇烈搖勻10min，放置5min使其沉淀。用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取樣品瓶中上層清液0.3μL，在相同于測(cè)定校正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)，并根據(jù)水相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的保持時(shí)間進(jìn)行定性。 1.8 結(jié)果的計(jì)算 樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xi（%）按下式計(jì)算： 式中：Fi——水相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子； ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g； Ai——試樣中水的峰面積； mi——試樣的質(zhì)量，g; As——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。 取平行測(cè)定4次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣含水量的測(cè)定結(jié)果。 1.9 重現(xiàn)性 同一操作者2次測(cè)定結(jié)果的平行偏差應(yīng)不大于1.0%。 1.10 測(cè)度結(jié)果的精密度 測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)如表3所示。 表3測(cè)定結(jié)果的精密度 稱樣量/g 測(cè)定結(jié)果/% 平均值/% 相對(duì)偏差/% 標(biāo)準(zhǔn)偏差/% 0.6758 40.36 40.73 -0.0092 0.3159 0.5984 40.70 -0.00074 0.4727 40.93 0.0049 0.3815 40.91 0.0044 由表3可見(jiàn)，該方法的精密度很高，其準(zhǔn)確度十分理想。 2 結(jié)果與討論 （1）該分析方法選用弱極性小口徑毛細(xì)管柱，進(jìn)樣量不得大于0.3μL，且分流比要足夠大，否則分離效果較差，峰行的對(duì)稱性也較差，也已損壞毛細(xì)柱。 （2）汽化室配有玻璃襯管，內(nèi)填適量經(jīng)處理的玻璃棉，以過(guò)濾殘留物，并根據(jù)做樣頻率，2天換一次襯管為妥。 （3）運(yùn)行一次程序升溫，可進(jìn)針5次，即讓內(nèi)標(biāo)物乙醇出峰完畢后可迅速進(jìn)第2針樣。每次做樣必須讓一次程序運(yùn)行完畢，因溶劑二甲基甲酰胺沸點(diǎn)較高，在上述分析條件下出峰時(shí)間11~12min. （4）如果實(shí)驗(yàn)室沒(méi)用配置毛細(xì)管柱或無(wú)分流裝置，也可選用2m×0.3mm不銹鋼填充柱，內(nèi)填國(guó)產(chǎn)GDX-102、80/100目填料。（5）若使用的試劑不是無(wú)水試劑時(shí)，即用卡爾.費(fèi)休試劑測(cè)得其含水量＞0.01%時(shí)，一定要做空白試驗(yàn)并減去空白水峰面積，且每次做樣時(shí)，標(biāo)樣、試樣及空白的進(jìn)樣量應(yīng)嚴(yán)格控制一致（準(zhǔn)確控制在0.3μL）,用移液管準(zhǔn)確加入2.0mL二甲基甲酰胺稀釋劑。
此文關(guān)鍵字：輸送機(jī) 圓錐破石機(jī) 圓錐破 破石機(jī) 帶輸送 皮帶輸送 輸送帶 皮帶輸送帶 DJ大傾角皮帶輸送帶 DY型移動(dòng)輸送機(jī) 移動(dòng)輸送機(jī) 振動(dòng)電機(jī)
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- 大傾角波紋擋邊輸送機(jī)是散狀物料連續(xù)輸送設(shè)備，采用的是具有波紋擋邊和橫隔板的輸送帶。廣泛用于煤炭、糧食、建材、化工、水電和冶金等部門。
- 糧食輸送機(jī)械
- 移動(dòng)糧食輸送機(jī)是一種常見(jiàn)糧食輸送機(jī)械，主要用于平房倉(cāng)的散裝進(jìn)倉(cāng)作業(yè)。糧食輸送機(jī)主要由輸送部分，轉(zhuǎn)向部分和行走部分組成。主要適用于大、中型糧食倉(cāng)庫(kù)的進(jìn)倉(cāng)作業(yè)。
- 移動(dòng)皮帶輸送機(jī)
- DY型移動(dòng)皮帶輸送機(jī)是一種工效高，使用可靠，機(jī)動(dòng)性好的連續(xù)輸送裝卸設(shè)備。主要用于裝卸地點(diǎn)經(jīng)常變更動(dòng)的場(chǎng)所，如：港口、碼頭、車站、煤場(chǎng)、倉(cāng)庫(kù)、建筑工地、沙石料場(chǎng)、農(nóng)場(chǎng)等。
- 板鏈?zhǔn)捷斔蜋C(jī)
- 板鏈?zhǔn)捷斔蜋C(jī)廣泛應(yīng)用于冶金、煤炭、化工、電力、機(jī)械制造、汽車等行業(yè)。
- 礦山輸送機(jī)械
- 埋刮板輸送機(jī)是輸送粉塵狀、小顆粒及小塊狀等物料的連續(xù)運(yùn)輸設(shè)備，可以水平、傾斜輸送，輸送物料時(shí)，刮板鏈條全埋在物料之中。本機(jī)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用可靠，造價(jià)低廉，輸送距離長(zhǎng)，并能輸送灼熱物料等優(yōu)點(diǎn)，是常用的礦山輸送機(jī)械。
- 裝車輸送機(jī)
- 裝車輸送機(jī)普遍應(yīng)用于港口、碼頭、車站、機(jī)場(chǎng)、倉(cāng)庫(kù)、礦山、郵電、電器、輕工、食品等行業(yè)。
- 大傾角波紋擋邊輸送機(jī)
- 大傾角波紋擋邊輸送機(jī)是散狀物料連續(xù)輸送設(shè)備，采用的是具有波紋擋邊和橫隔板的輸送帶廣泛用于煤炭、糧食、建材、化工、水電和冶金等部門。
- 大傾角皮帶輸送機(jī)
- 大傾角皮帶輸送機(jī)可用于煤炭、化工、建材、冶金、電力、輕工、糧食、港口、船舶等行業(yè)。
- 管狀帶式輸送機(jī),管狀輸送機(jī)
- 管狀帶式輸送機(jī)可廣泛應(yīng)用于電力、建材、化工、礦山、冶金、碼頭、港口、煤炭、糧食等行業(yè)物料輸送系統(tǒng)。
最新產(chǎn)品
CZ系列倉(cāng)壁振動(dòng)器
- 倉(cāng)壁振動(dòng)器用于防止和排除各種料倉(cāng)由于物料的內(nèi)摩擦、潮解、帶電、成分偏析等原因引起的“堵塞”、“塔拱”現(xiàn)象；亦可用于清除各種倉(cāng)壁、管道粘結(jié)物料
防閉塞裝置(ZFB)
慣性振動(dòng)器(ZG)
振動(dòng)電機(jī)
最新資訊
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